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煤樣的制備方法

發(fā)布時間：2014-02-05 點擊次數：2015次

<法規(guī)分類號>=N420151996001

　　<標題>=煤樣(煤炭熱量計)的制備方法(Preparationofcoalsample)

　　<頒布單位>=國家技術監(jiān)督局

　　<頒布日期>=1996/06/14

　　<全文>

　　煤樣(煤炭熱量計)的制備方法（Preparationofcoalsample）

　　附加說明:本標準由中華人民共和國煤炭工業(yè)部提出。本標準由全國煤炭標準化技術委員會歸口。本標準由煤炭科學研究總院北京煤化學研究所負責起草并解釋。本標準主要起草人孟憲英、段云龍。本標準于１９６４年１０月首次發(fā)布。

　　全文

　　本標準等效采用了ＩＳＯ１９８８－１９７５<硬煤棗采樣>第８章“全水分測定煤樣的制備”和第９章“一般分析煤樣的制備”。

　?。敝黝}內容與適用范圍

　　本標準規(guī)定了煤樣制備的總則、設施、設備、工具、試劑和操作步驟。

　　本標準適用于將各種煤的商品煤樣、煤層煤樣、生產煤樣、生產檢查煤樣、煤芯煤樣和其他煤樣制備成一般分析用煤樣或特殊分析用煤樣。

　?。惨脴藴?/div>

　?。牵拢矗罚瞪唐访簶硬扇》椒?/div>

　?。牵拢玻保泵?煤炭熱量計)中全水分的測定方法

　　ＧＢ２１２煤的工業(yè)分析方法

　　ＧＢ２１７煤的真相對密度測定方法

　?。持茦涌倓t

　　３．１制樣的目的是將采集的煤樣,經過破碎，混合和縮分等程序制備成能代表原來煤樣的分析（試驗）用煤樣。制樣方案的設計，以獲得足夠小的制樣方差和不過大的留樣量為準。

　　３．２煤樣制備和分析的總精度為０．０５Ａ，并無系統偏差。Ａ為采樣、制樣和分析的總精密度（見ＧＢ４７５）。Ａ值的規(guī)定見附表Ａ１。

　?。常吃谙铝星闆r下需要按附錄Ａ規(guī)定檢驗煤樣制備的精密度：

　　ａ．采用新的縮分機和破碎縮分聯合機械時；

　　ｂ．對煤樣制備的精密度發(fā)生懷疑時；

　?。悖渌J為有必要檢驗煤樣制備的精密度時。

　?。丛噭?/div>

　?。矗甭然\（ＨＧ／Ｔ２３２３）：工業(yè)品。

　?。矗蚕跛徙y溶液：１％水溶液。稱取約１ｇ硝酸銀（ＧＢ６７０）。溶于１００ｍＬ水中，并加數滴硝酸（ＧＢ／Ｔ６２６），貯存于深色瓶中。

　?。翟O施、設備和工具

　　５．１煤樣(煤炭熱量計)室（包括制樣、貯樣、干燥、減灰等房間）應寬大敞亮，不受風雨及外來灰塵的影響，要有防塵設備。

　　制樣(煤炭熱量計)室應為水泥地面。堆摻縮分區(qū)，還需要在水泥地面上鋪以厚度６ｍｍ以上的鋼板。貯存煤樣的房間不應有熱源，不受強光照射，無任何化學藥品。

　　５．２適用制樣的破碎機為顎式破碎機、錘式破碎機、對輥破碎機、鋼制棒（球）磨機、其他密封式研磨機以及無系統偏差、精密度符合要求的各種縮分機和聯合破碎縮分機等。

　?。担呈止つニ槊簶拥匿摪搴弯撦?。

　　５．４不同規(guī)格的二分器（如圖１所示），二分器的格槽寬度為煤樣最大粒度的２．５～３倍，但不小于５ｍｍ。格槽數目兩側應相等，各格槽的寬度應該相同，格槽等斜面的坡度不小于６０°。

　　５．５十字分樣板、平板鐵鍬、鐵鏟、鍍鋅鐵盤或搪瓷盤、毛刷、臺秤、托盤天平、增砣磅稱、清掃設備和磁鐵。

　　圖１二分器示意圖（略）

　?。担顿A存全水分煤樣和分析試驗煤樣的嚴密容器。

　?。担氛窈Y機和孔徑為２５，１３，６，３，１和０．２ｍｍ及其他孔徑的方孔篩，３ｍｍ的圓孔篩。

　?。担缚煽刂茰囟仍冢矗怠担啊娴墓娘L干燥箱。

　?。担箿p灰用的布兜或抽濾機和尼龍濾布。

　　５．１０撈取煤樣的撈勺，用網孔０．５ｍｍ×０．５ｍｍ銅絲網或網孔近似的尼龍布制成。撈勺直徑要小于減灰桶直徑的１／２。

　　５．１１減灰用的桶和貯存重液的桶，用鍍鋅鐵板、塑料板或其他防腐蝕材料制成。

　　５．１２液體相對密度計一套，測量范圍為１．００～２．００，最小分度值為０．０１。

　?。睹簶拥闹苽?/div>

　?。叮笔盏矫簶雍?，應按來樣標簽逐項核對，并應將煤種、品種、粒度、采樣地點、包裝情況、煤樣質量、收樣和制備時間等項詳細登記在煤樣記錄本上，并進行編號。如系商品煤樣，還應登記車號和發(fā)運噸數。

　?。叮裁簶討幢緲藴室?guī)定的制備程序（見圖２）及時制備成空氣干燥煤樣，或先制成適當粒級的試驗室煤樣。如果水分過大，影響進一步破碎、縮分時，應事先在低于５０℃溫度下適當地進行干燥。

　　６．３除使用聯合破碎縮分機外，煤樣應破碎至全部通過相應的篩子，再進行縮分。粒度大于２５ｍｍ的煤樣未經破碎不允許縮分。

　?。叮疵簶拥闹苽浼瓤梢淮瓮瓿?，也可分幾部分處理。若分幾部分，則每部分都應按同一比例縮分出煤樣，再將各部分煤樣合起來作為一個煤樣。

　　６．５每次破碎、縮分前后，機器和用具都要清掃干凈。制樣人員在制備煤樣的過程中，應穿專用鞋，以免污染煤樣。

　　對不易清掃的密封式破碎機（如錘式破碎機）和聯合破碎縮分機、只用于處理單一品種的大量煤樣時，處理每個煤樣之前，可用采取該煤樣的煤通過機器予以“沖洗”，棄去“沖洗”煤后再處理煤樣。處理完之后，應反復開、停機器幾次，以排凈滯留煤樣。

　?。叮睹簶拥目s分，除水分大、無法使用機械縮分者外，應盡可能使用二分器和縮分機械，以減少縮分誤差。

　　６．７縮分后留樣質量與粒度的對應關系見圖２。

　　粒度小于３ｍｍ的煤樣，縮分至３．７５ｋｇ后，如使之全部通過３ｍｍ圓孔篩，則可用二分器直接縮分出不少于１００ｇ和不少于５００ｇ分別用于制備分析用煤樣和作為存查煤樣。

　　粒度要求特殊的試驗項目所用的煤樣的制備，應按本標準的各項規(guī)定，在相應的階段使用相應設備制取、同時在破碎時應采用逐級破碎的方法。即調節(jié)破碎機破碎口，只使大于要求粒度的顆粒被破碎，小于要求粒度的顆粒不再被重復破碎。

　?。叮缚s分機必須經過檢驗方可使用。檢驗縮分機的煤樣包括留樣和棄樣的進一步縮分，必須使用二分器。

　?。叮故褂枚制骺s分煤樣，縮分前不需要混合。入料時，簸箕應向一側傾斜，并要沿著二分器的整個長度往復擺動，以使煤樣比較均勻地通過二分器?？s分后任取一邊的煤樣。

　?。叮保岸彦F四分法縮分煤樣，是把已破碎、過篩的煤樣用平板鐵鍬鏟起堆成圓錐體，再交互地從煤樣堆兩邊對角貼底逐鍬鏟起堆成另一個圓錐。每鍬鏟起的煤樣，不應過多，并分兩三次撒落在新錐頂端，使之均勻地落在新錐的四周。如此反復堆摻三次，再由煤樣堆頂端，從中心向周圍均勻地將煤樣攤平（煤樣較多時）或壓平（煤樣較少時）成厚度適當的扁平體。將十字分樣板放在扁平體的正中，向下壓至底部，煤樣被分成四個相等的扇形體。將相對的兩個扇形體棄去，留下的兩個扇形體按圖２程序規(guī)定的粒度和質量限度，制備成一般分析煤樣或適當粒度的其他煤樣。

　　煤樣經過逐步破碎和縮分，粒度與質量逐漸變小，混合煤樣用的鐵鍬，應相應地適當改小或相應地減少每次鏟起的煤樣數量。

　?。叮保痹诜鬯槌桑埃玻恚淼拿簶又?，應用磁鐵將煤樣中鐵屑吸去，再粉碎到全部通過孔徑為０．２ｍｍ的篩子，并使之達到空氣干燥狀態(tài)，然后裝入煤樣瓶中（裝入煤樣的量應不超過煤樣瓶容積的３／４，以便使用時混合），送交化驗室化驗。

　　空氣干燥方法如下：將煤樣放入盤中，攤成均勻的薄層，于溫度不超過５０℃下干燥。如連續(xù)干燥１ｈ后，煤樣的質量變化不超過０．１％，即達到空氣干燥狀態(tài)。

　　空氣干燥也可在煤樣破碎到０．２ｍｍ之前進行。

　?。叮保裁盒久簶涌蓮男∮冢常恚淼拿簶又锌s分出１００ｇ，然后按６．１１規(guī)定制備成分析用煤樣。

　?。叮保橙置簶拥闹苽?/div>

　?。叮保常睖y定全水分的煤樣既可由水分專用煤樣制備，也可在制備一般分析煤樣過程中分取。

　?。叮保常渤褂靡淮文芸s分出足夠數量的全水分煤樣的縮分機外，煤樣破碎到規(guī)定粒度后，稍加混合，攤平后立即用九點法（布點如圖３）縮取，裝入煤樣瓶中封嚴（裝樣量不得超過煤樣瓶容積的３／４），稱出質量，貼好標簽，速送化驗室測定全水分。全水分煤樣的粒度和質量詳見ＧＢ２１１。全水分煤樣的制備要迅速。　　

　　圖２煤樣的制備程序（略）

　　圖３九點法取全水分煤樣布點示意圖（略）

　?。叮保创娌槊簶樱仨氃谌萜魃腺N標簽外，還應在容器內放入煤樣標簽，

　　?。?/div>

　?。叮保矗币话愦娌槊簶拥目s分見圖２。如有特殊要求，可根據需要決定存查煤樣的粒度和質量。

　?。叮保矗采唐访捍娌槊簶樱瑥膱蟪鼋Y果之日起一般應保存２個月，以備復查。

　　６．１４．３生產檢查煤樣的保存時間由有關煤質檢查部門決定。

　?。叮保矗雌渌治鲈囼灻簶?，根據需要確定保存時間。

　?。访簶拥臏p灰

　?。罚被曳执笥冢保埃サ拿?，需要用浮煤進行分析試驗時，應將粒度小于３ｍｍ的原煤煤樣放入重液中減灰。

　　７．２減灰重液為氯化鋅水溶液。重液的相對密度規(guī)定如下：

　　７．２．１煙煤、褐煤一般用相對密度為１．４的重液減灰，如用該重液減灰后灰分仍大于１０％，應另取煤樣用相對密度為１．３５的重液減灰，如灰分仍大于１０％，則不再減灰。

　?。罚玻矡o煙煤用的減灰重液相對密度（減灰相對密度）可按原煤樣的干基真相對密度（ＴＲＤ20）d、干燥無礦物質基真相對密度（ＴＲＤ20）dmmf和干基灰分（Ａd）的關系式計算。

　?。ǎ裕遥?0）d＝（ＴＲＤ20）dmmf＋０．０１Ａd…………（１）

　　減灰相對密度的計算步驟如下：

　?。幔劝矗牵拢玻保埠停牵拢玻保贩謩e測定出原煤的水分、灰分和真相對密度。

　　用原煤干基灰分和干基真相對密度按式（２）算出干燥無礦物質基真相對密度：

　?。ǎ裕遥?0）dmmf＝（ＴＲＤ20）d－０．０１Ａd…………（２）

　?。猓鶕稍餆o礦物質基真相對密度計算出灰分為８％的浮煤的干基真相對密度（ＴＲＤ20）f,d。

　　（ＴＲＤ20）f,d＝（ＴＲＤ20）dmmf＋０．０１×８……（３）

　　將計算出的（ＴＲＤ20）f,d值的小數第二位四舍九改（即０．０４及以下均取為０．００；０．０９～０．０５均取為０．０５）取０或５，即為減灰相對密度。

　　重液的配制參見表２。

　　表２重液的相對密度和重液中氯化鋅的濃度

　　－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－

　　相對密度｜氯化鋅在水溶液中的濃度，ｇ／Ｌ

　?。?/div>

　?。保常埃常埃?/div>

　?。保常担常矗?/div>

　?。保矗埃常福?/div>

　?。保矗担矗玻?/div>

　　１．５０｜４５．７

　?。保担担矗梗?/div>

　?。保叮埃担玻?/div>

　?。保叮担担担?/div>

　　１．７０｜５７．８

　?。保罚担叮埃?/div>

　?。保福埃叮玻?/div>

　?。保福担叮担?/div>

　?。保梗埃叮罚?/div>

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　?。罚硿p灰操作步驟：

　?。罚常泵簶訙p灰之前，先用相對密度計測量重液的相對密度，使其達到所要求的值。

　?。罚常蚕仍诹６刃∮冢常恚淼拿簶又屑尤肷倭恐匾海瑪嚢?，至全部潤濕后再加入足夠的重液，充分攪拌，然后放置至少５ｍｉｎ，用撈勺沿液面撈起重液上的浮煤，放入布兜或抽濾機中，再用水洗凈煤粒上的氯化鋅。煤化程度低的煤（如褐煤、長焰煤）先用冷水把表面的氯化鋅沖掉，然后再用５０～６０℃的熱水浸洗一、兩次，每次至少５ｍｉｎ，最后再用冷水沖凈。

　　煤粒上的氯化鋅沖洗干凈的標志是：分別用試管接取同體積的凈水和沖洗過煤的水，往試管中各加２滴１％的硝酸銀溶液，其乳濁度相同。

　　７．３．３減灰后的浮煤，倒入鍍鋅鐵盤或其他不銹金屬淺盤中（煤樣厚度不超過５ｍｍ），在４５～５０℃的恒溫干燥箱中進行干燥后，再根據化驗要求按原煤制樣的有關規(guī)定制備煤樣?！　?/div>

　　附錄Ａ制備煤樣全過程的精密度的檢驗方法（補充件）

　　本方法的目的是檢驗實測值和０．０５Ａ之間的差值是否有顯著性。

　　Ａ１首先將煤樣混勻后分為兩部分（或縮分出兩部分），然后，再分別把每一

　　部分當作一個煤樣單獨處理，以得到兩個分析煤樣。分別按ＧＢ２１２化驗這兩個分

　　析煤樣的水分、灰分，算出干基灰分，并求出兩者干基灰分的差值（ｈ）。

　?。?/div>

　　做２０個同種煤的煤樣。連續(xù)１０個ｈ值的絕對值為一組（不能選擇分組），求出每組的平均值ｈ。

　?。?/div>

　?。粒策B續(xù)兩組的平均值ｈ均小于０．３７Ａ，則認為煤樣制備精密度符合要求。如果有一組的平均值ｈ大于

　?。埃常罚?，就表明制樣方差過大，需要檢查原因，采取改進措施，使之符合精密度要求（見表Ａ１）。

　　表Ａ１采樣、制樣和分析總精密度

－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－

　原煤、篩選煤｜｜其他洗煤

－－－－－－－－－－－－－－－－－－－｜精煤｜

　干基灰分≤２０％｜干基灰分＞２０％｜｜（包括中煤）

－－－－－－－－－｜－－－－－－－－－｜－－－－－｜－－－－－－－

±１／１０×灰分｜±２％｜±１％｜±１．５％

　但不小于±１％｜｜｜

?。ń^對值）｜（絕對值）｜（絕對值）｜（絕對值）

－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－　　

　　附錄Ｂ縮分機的檢驗方法（補充件）

　　本方法的目的是檢驗縮分機（包括破碎縮分機）的精密度是否符合０．０５Ａ的要求和縮分機有無系統偏差。

　　Ｂ１精密度的檢驗

　?。拢保卑褟目s分機縮分出來的少量煤樣和大量煤樣用二分器縮分，制備成空氣干燥煤樣，按ＧＢ２１２化驗水分、灰分，算出干基灰分，并求出兩者干基灰分的差值（ｈ）。

　　至少做２０個同種煤的煤樣。連續(xù)的１０個ｈ值的絕對值為一組（不能選擇分組），求出每組的平均值－ｈ。

　　注：如縮分機能同時縮分出２個以上的少量煤樣，則算出每個煤樣與棄樣間的干基灰分的差值ｈ1、ｈ2……。

　?。拢保策B續(xù)兩組的平均值ｈ均小于０．３７Ａ，則認為煤樣制備精密度符合要求。如果有一組的平均值ｈ大于０．３７Ａ，則不符合要求。

　　Ｂ２系統偏差的檢驗

　?。拢玻卑驯靖戒洠拢保睏l中算出的至少２０個煤樣的各個干基灰分的差值ｄ（帶正負號）代入式（Ｂ１）和－（Ｂ２），求出平均差值ｄ和方差Ｖd。　　

　　表Ｂ１ｔ值表

　　－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－

　　自由度｜ｔ0.05｜｜自由度｜ｔ0.05

　?。?/div>

　?。梗玻玻叮玻玻玻埃?/div>

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　　?。玻保玻埃福?infin;｜１．９８

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