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發(fā)熱量的測定由兩個獨立的試驗組成，即在規(guī)定的條件下基準量熱物質(zhì)的燃燒試驗（熱容量標定）和試樣的燃燒試驗。為了消除未受控制的熱交換引起的系統(tǒng)誤差，要求兩種試驗的條件盡量相近。
       試驗包括定量進行燃燒反應到定義的產(chǎn)物和測量整個燃燒過程引起的溫度變化。
       試驗過程分為初期、主期（反應期）和末期。對于絕熱式熱量計，初期和末期是為了確定開始點火的溫度和終點溫度；對于恒溫式熱量計，初期和末期的作用是確定熱量計的熱交換特性，以便在燃燒反應期間對熱量計內(nèi)筒與外筒間的熱交換進行校正。初期和末期的時間應足夠長。